詳細說明
物理性質 在室溫下,檸檬酸為無色半透明晶體或白色顆粒或白色結晶性粉末,無臭、味極酸,在潮濕的空氣中微有潮解性。它可以以無水合物或者一水合物的形式存在:檸檬酸從熱水中結晶時,生成無水合物;在冷水中結晶則生成一水合物。加熱到78 °C時一水合物會分解得到無水合物。在15攝氏度時,檸檬酸也可在無水乙醇中溶解。 檸檬酸結晶形態因結晶條件不同而不同,有無水檸檬酸C6H8O7也有含結晶水的檸檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。
化學性質
從結構上講檸檬酸是一種三羧酸類化合物,并因此而與其他羧酸有相似的物理和化學性質。加熱至175 °C時它會分解產生二氧化碳和水,剩余一些白色晶體。檸檬酸是一種較強的有機酸,有3個H+可以電離; 加熱可以分解成多種產物,與酸、堿、甘油等發生反應。
實驗室測定
方法名稱: 枸櫞酸芬太尼測定—中和滴定法 應用范圍: 本方法采用滴定法測定枸櫞酸芬太尼的含量。 本方法適用于枸櫞酸芬太尼。 方法原理: 供試品置錐形瓶中,加冰醋酸溶解后,加結晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色。讀出高氯酸滴定液使用量,計算枸櫞酸芬太尼的含量。 試劑: 1. 水(新沸放置至室溫) 2.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3. 結晶紫指示液 4. 無水冰醋酸 5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀 儀器設備: 試樣制備: 1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。 標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。 貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。 2. 結晶紫指示液 取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。 操作步驟: 精密稱取供試品約0.5g,置錐形瓶中,加冰醋酸15mL溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于52.86mg的C22H28N2O·C6H8O7。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.380。