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LED藍寶石專用高純氧化鋁制造工藝與品質分析
生產藍寶石晶體主要消耗的原料為5N高純氧化鋁粉體,塊體或碎晶。國內生產的藍寶石很多只能用來做中低亮度的襯底,也就是品質較低,如晶體泛黃、輻照后顯色、裂晶、雙晶、位錯密度大等等,除了工藝外,原料好壞有著重要的影響。
目前國內生產高純氧化鋁的主流技術有三種:多重結晶法、醇鹽水解法、直接水解法。
1, 多重結晶法具體又分為硫酸鋁銨熱解法和碳酸鋁銨熱解法。
目前國內山東,上海,貴州等地的廠家,多數采取這種方法。它的缺點就是金屬離子以及鹵素元素難以去除,純度可以達到4N,基本已經極限了;從純度上說,它的缺陷挺大,一般只能用在焰熔法寶石上,要直接拿來做大尺寸藍寶石晶體原料就很難。無法滿足高端要求。
2, 直接水解法即為膽堿法,膽堿法是目前國內規模最大的4N級氧化鋁生產方法。目前河
北,廣州有廠家用的是這種方法,但其產品幾乎全部都銷到熒光粉行業去了,在晶體行業似乎沒見到他們的蹤影。只能做工業寶石。
這種工藝的主要缺陷在于無法再次提純,原料是什么級別,做出來的氧化鋁,就是什么級別,不可能超越原料水平。而且在水解過程中,為了增加反應接觸面積,需要把鋁材加工成粉料,這個過程中容易帶進Fe,Ti等雜質。而這兩種雜質含量多少對藍寶石的品質影響非常大。
3, 醇鹽水解法即為異丙醇鋁法。宣城有一家是用的這種方法,目前日本和美國也主要采取
這鐘工藝生產高純度氧化鋁,產品純度高,主要用于LED藍寶石長晶行業。這種工藝比較復雜,國內能掌握此技術的很少。
和直接水解法相比,這種工藝的主要優點是:
1)高純鋁和醇類反應充分,不需要加工成粉末,避免加工過程中帶入Fe,Ti等雜質。
2)可以再次提純,反應得到的異丙醇鋁可以在230-250度下精餾,以氣態的形式收集高純異丙醇鋁,金屬雜質不會氣化,留在釜底。 冷凝下來的高純異丙醇鋁還可以再次用陶瓷膜分離,游離金屬雜質鉀,鈉,鋅等都被除去。
4, 焰熔法晶塊料。
晶塊料普遍使用維爾納葉爐焰熔法Verneuil進行生產,經過振動篩將高純氧化鋁粉體慢慢從爐頂篩下,當氧化鋁粉末在通過高溫的氫氧火焰后熔化,熔滴在下落過程中冷卻并在種晶上固結逐漸生長形成晶體。
晶塊料是白色半透明狀的,國內現在很多人士尤其是臺灣的迷戀它,但它的純度也值得我們去考究。
首先生產過程中氫氣氧氣需要通過不銹鋼管道進入到爐體,這個過程中難免引入鐵離子和其他的金屬雜質。再是氧化鋁的熔化溫度是2050度,Fe,Ti,Cr,Mg等元素的熔化溫度也在2000度左右,會隨氧化鋁的熔融物一起進到晶體里去,不會氣化,沒有提純的過程。
氫氧焰只能吹走表面部分較輕的雜質,如鎂,鈣等,但對里層的雜質毫無作用。
和高純氧化鋁塊體相比,它的制作成本高。權威專家測試結果表明,每生產1kg的晶塊料需要耗損200立方的氫氣,消耗很高。所以LED藍寶石生長廠家如果選擇同樣純度的晶塊料,每公斤就會增加大約150元的成本,現在晶片價格下跌嚴重,選擇晶塊料的工廠在市場競爭力上自然比不上直接選擇高純氧化鋁餅料的。但是目前國內市場存在一種怪現象,晶塊料反而比高純氧化鋁餅料便宜,這里面自然存在消費者不知道的貓膩。原料生產商要盈利只有一個辦法,就是用較低純度的粉料去燒晶體料,做出來的氧化鋁只是熔融晶體,顏色差不多,不像單晶一樣,一眼就能瞧出它的純度,自然能以較低價格出售。
這種晶體料也有它的市場,但是要在LED藍寶石行業上用,品質還相差甚遠。用這種價廉的純度低的晶體做出來的寶石良品率很低,20%-30%左右。LED藍寶石晶片講究位錯,晶格,發光度等。要提高這些參數的合格率,必須要選擇純度高的氧化鋁。
現在國內乃至世界LED藍寶石長晶行業競爭異常激烈,要想在這個市場上生存下來,產品品質是最核心的競爭力,業內人士提醒大家,無論是LED藍寶石長晶企業,還是LED原料高純氧化鋁的企業,都會要經受這場考驗,大浪淘沙,很多不實事求是,不腳踏實地,不注重產品質量的企業,最終是會在這場經濟大潮中被洗滌出去,淘汰出去的。