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本標準規定了AKD專用淀粉的技術要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、運輸、貯存。
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外觀: 白色粉未 斑點(個/cm2)≤7.0 細度(100目篩通過率)%≥99.0 白度(457mm藍光反射率)%≥85.0 水分%≤15.0 PH值6.0~8.0
4.1淀粉斑點測定方法
4.1.1.術語
淀粉斑點:在規定條件下,用肉眼觀察到的雜色斑點的數量。以樣品每平方厘米的斑點個數來表示。
4.1.2.原理
通過肉眼觀察樣品,讀出斑點的數量。
4.1.3.儀器
4.1.3.1透明板:刻有10個方形格(lcmxlcm)的無色透明板。
4.1.3.2平板:白色,能均勻分布待測樣品。
4.1.3分析步驟
4.1.3.1樣品的準備
樣品應進行充分混合。
4.1.3.2樣品量
稱取混合好的樣品10g,均勻分布在平板(4.1.3.2)。
4.1.3.3計數
將透明板(4.1.3.1)蓋到已均勻分布的待測樣品上,并輕輕壓平。在較好的光線下,眼與透明板的距離保持3Ocm,用肉眼觀察樣品中的斑點,并進行計數,記下10個空格內淀粉中的斑點總數量。注意不要重復計數。
4.1.3.4測定次數
對同一樣品(4.1.3.1)進行二次測定。
注:分析人員的視力應在1.0以上。
4.1.4.結果的表示
4.1.4.1計算方法
斑點以每平方厘米的斑點的數量表示,
X=C/10
式中
X-樣品斑點數,個/cm2;
C-10個空格內樣品斑點的總數,個。
如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。
結果保留一位小數。
4.1.4.2允許差
分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過平均結果的1.0。
4.2淀粉細度測定方法
4.2.1.術語
淀粉細度:用分樣篩篩分淀粉樣品得到的樣品通過分樣篩的重量。以樣品通過分樣篩的重量對樣品原重量的重量百分比來表示。
4.2.2.原理
將樣品用分樣篩進行篩分,得到樣品通過分樣篩的重量。
4.2.3.儀器
4.2.3.1 天平:精度為0.1g。
4.2.3.2分樣篩:篩號為100。
4.2.4.分析步驟
4.2.4.1 樣品的準備
樣品應進行充分混合。
4.2.4.2樣品量
稱取混合好的樣品50g,精確至0.1g,均勻倒入分樣篩(4.2.3.2)。
4.2.4.3篩分
均勻搖動分樣篩,直至篩分不下為止。
小心倒出分樣篩上剩余物稱重,精確至0.1 g。
4.2.4.4測定次數
對同一樣品(4.2.4.1)進行二次測定。
4.2.5.結果的表示
4.2.5.1 計算方法
應以樣品通過分憚篩重量對樣品原重量的西分比表示,為
X=[(m0-m1)/m0]×100
式中
X-樣品細度,%;
m0-樣品的原重量,g;
m1-樣品末過篩的篩上剩余物的重量,g;
如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。
結果保留一位小數。
4.2.5.2允許差
分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過平均結果的0.5%。
4.3淀粉白度測定方法
4.3.1.術語
淀粉白度:在規定條件下,淀粉樣品表面光反射率與標準白板表面光反射率的比值。以白度儀測得的樣品白度值來表示。
4.3.2.原理
通過樣品對藍光的反射率與標準白板對藍光的反射率進行對比,得到樣品的白度。
4.3.3.儀器
4.3.3.1白度儀
波長能被調至425nm,有適合的樣品盒及標準白板,能精確至0.1。
4.3.3.2壓樣盒:能適合于樣品盒。
4.3.4.分析步驟
4.3.4.1樣品的準備
樣品應進行充分的混合。
4.3.4.2樣品白板的制作
按自度儀(4.3.3.1)所提供的樣品盒裝樣,并根據白度儀所規定的方法制作樣品白板。
4.3.4.3白度儀的準備
按自度儀(4.3.3.1)所規定的操作方法進行操作,將標有白度的陶瓷白板或優級純氧化鎂制成的標準白板進行校正。
4.3.4.4測定
用白度儀(4.3.3.1)對樣品白板進行測定,記下白度值。
4.3.4.5測定次數
對同一樣品(4.3.4.1)進行二次測定。
4.3.5.結果的表示
4.3.5.1結果
白度以白度儀測得的樣品白度值表示。
如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。
4.3.5.2允許差
分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過平均結果的0.2。
4.4淀粉水分測定方法
4.4.1適用范圍
本標準適用于在130℃、l個大氣壓下淀粉化學性質穩定的淀粉樣品。
4.4.2.術語
以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比來表示。
4.4.3.原理
將樣品放在溫度為130~133℃,一個大氣壓的電加熱烘箱內干燥90min,得到樣品的損失重量。
4.4.4.儀器
4.4.4.1分析天平。
4.4.4.2金屬碟:在測試條件下不受淀粉影響。碟表面應均勻分布測試樣品,不得超過0.3g/cm2。其規
格為直徑55~65mm,高度15~3Omm,壁厚約0.5mm。
4.4.4.3恒溫烘箱:電加熱并有適當的空氣循環,有控制裝置可使測試樣品周圍空氣和放置測試樣品之架
子的溫度在130~133℃的范圍內。
4.4.4.4干燥器:內有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板。
4.4.5.分析步驟
4.4.5.1樣品的準備
所測樣品應充分混合后放在密封和防潮的容器內。取樣后迅速密封,以備下次測試時再取。
4.4.5.2樣品量
金屬碟(4.4.4.2)經130℃干燥和在干燥器(4.4.4.4)內冷卻后,稱取碟和蓋子重量,精確至0,001g。把5±0.25g的充分混合樣品倒入碟內,樣品不能含有硬塊和團狀物,碟內部盡量最小暴露于外界。將樣品均勻分布在碟底面上,蓋上蓋子即刻稱重以確定測試物的重量,精確至0.001g。
4.4.5.3測定
將盛有樣品的碟放入已預熱到130℃的干燥烘箱(4.4.4.3)中,蓋可靠在碟子旁,在130~133℃范圍內干燥90min。
完成之后,迅速蓋上蓋子放入干燥器中。
注:不應在干燥器中將碟疊放。
經30~45min后,碟在干燥器內冷卻至室溫。
將碟從干燥器內取出后2min內稱重,精確至0.OO1g。
4.4.5.4測定次數
對同一樣品(4.4.5.1)進行二次測定。
4.4.6.結果的表示
4.4.6.1計算方法
水分以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比表示,
X=[(m1-m2)/(m1-m0)]×100
式中
X-樣品水分含量,%;
m0-干燥后空碟和蓋的重量,g;
m1-干燥前帶有樣品的碟和蓋的重量,g;
m2-干燥后帶有樣品的碟和蓋的重量,g;
如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。
結果保留一位小數。
4.4.6.2允許差
分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過平均結果的0.2%。
4.5淀粉灰分測定方法
4.5.1.術語
淀粉灰分:淀粉樣品灰化后得到的剩余物的重量。以樣品剩余物重量對樣品原重量或樣品干基重量的重量百分比來表示。
4.5.2.原理
將樣品在900℃高溫下灰化,直到灰化樣品的碳完全消失。得到樣品的剩余物重量。
4.5.3.儀器
4.5.3.1坩堝:由鉑或其他在測定條件下不受影響的材料制成,容量為50mL。
4.5.3.2干燥器:內有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板或瓷板。
4.5.3.3灰化爐:有控制和調節溫度的裝置,司提供900±25℃的焚化溫度。
4.5.3.4分析天平。
4.5.3.5電熱板或本生燈。
4.5.4.分析步驟
4.5.4.1坩堝的準備
柑鍋必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,然后用蒸餾水漂洗。將洗凈坩堝置于焚化爐(4.5.3.3)內,在900±25℃下加熱30min,并在干燥器(4.5.3.2)內冷卻至室溫,然后稱重,精確至0.0001g。
4.5.4.2樣品的準備
樣品應進行充分混合。
4.5.4.3樣品量
根據對灰分量的估計值,迅速稱取樣品2-10g,精確至0.0001g,將樣品均勻分布在坩堝內,不要壓緊。
4.5.4.4預灰化
小心加熱坩堝(如置于灰化爐口或電熱板、本生燈上),直至樣品完全碳化。
燃燒會產性揮發性物質,要避免自燃,自燃會使樣品從柑職中濺出而導致損失。
4.5.4.5焚化
火焰一旦熄滅,即將坩堝放入爐內,將溫度升高至900℃,并保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止。然后將盤和剩余物放入干燥器使之冷卻至室溫,并稱重,精確至0.0001g。
4.5.4.6測定次數
對同一樣品(4.5.4.2)做二次測定。
4.5.5.結果表示
4.5.5.1計算方法
若灰分以樣品剩余物重量對樣品重量的重量百分比表示,為:
X1=(m1/m2)×100
若灰分以樣品剩余物重量對樣品干基重量的重量百分比表示,為: X2=[(m1*100)/m0(100-H)]×100
式中:
X1:樣品灰分,%
X2:樣品灰分。以干基計,%
m0:樣品的原重量,g;
m1:灰化后剩余物的重量,g;
H:樣品按GB12087的規定方法測定的該樣品的水分。
如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。
結果保留二位小數。
4.5.5.2允許差
分析人員同時或連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。
當灰分不大于1%時,應不超過平均結果的0.02%;當灰分大于1%時,應不超過平均結果的2%。
4.6淀粉粘度測定方法
4.6.1.術語
淀粉粘度:淀粉樣品糊化后的抗流動性。可用粘度計測得樣品粘度,并以PaS來表示。
4.6.2.原理
在45.0~92.5℃的溫度范圍內,樣品隨著溫度的升高而逐漸糊化,通過旋轉式粘度計可得到粘度值,此粘度值即為當時溫度下的粘度值。作出粘度值與溫度曲線圖,即可得到粘度的最高值及當時的溫度。
4.6.3.儀器
4.6.3.1粘度計:能通過恒速旋轉,使樣品產生的粘滯阻力通過反作用的扭矩表達出粘度。與儀器相連還有一個溫度計,其刻度值在0~lOO℃,并且有一個加熱保溫裝置以保持儀器及淀粉乳液的溫度在45.0~92.5℃變化且偏差在±0.5℃。
4.6.3.2天平:精確度為0.1g。
4.6.3.3攪拌器:攪拌速度12Or/min。
4.6.3.4冷凝器。
4.6.4.步驟
4.6.4.1樣品的準備
4.6.4.2樣品量
用天平(4.6.3.2)稱取樣品,使樣品的干基重量為6.0g。倒入燒杯,加入蒸餾水或純度相當的水,使水的重量與所稱取的淀粉重量和為100g。
4.6.4.3粘度計及淀粉乳液的準備
按粘度計(4.6.3.1)所規定的操作方法進行校正調零,并將儀器測定筒與保溫裝置相連,打開保溫裝置。
淀粉乳液(4.6.4.2)定量移入裝在保溫裝置內的燒瓶,燒瓶上裝有攪拌器(4.6.3.3)和冷凝器(4.6.3.4),并且閉密。打開保溫裝置、攪拌器(4.6.3.3 )和冷凝器(4.6.3.4)。
4.6.4.4測定
將測定筒和淀粉乳液的溫度通過保溫裝置分別同時控制在45℃、55℃、65℃、75℃、85℃、92.5℃。在保溫裝置到達上述每個溫度時,從有淀粉乳液燒瓶(5.3)中吸去淀粉乳液,加大到粘度計的測量筒內,測定粘度,讀下各溫度時的粘度值。
4.6.4.5作粘度值與溫度變化曲線圈
以粘度值為縱坐標,溫度變化為橫坐標,根據5.4所得到的數據作出粘度值與溫度變化曲線。
4.6.4.6測定次數
對同一樣品(4.6.4.1)進行二次測定。
4.6.5.結果的表示
4.6.5.1結果
從4.6.4.5所作的曲線圖中,找出最高粘度值及當時溫度值即為樣品的粘度。
4.6.5.2允許差
分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過半均結果的10%。
如允許羞值超出此限定,應重新測定。
4.7 pH測定
4.7.1.原理
通過測量兩個浸液電極的電位差來測量樣品溶液的PH值。
4.7.2.儀器
(1). pH計,玻璃電極,甘汞電極。
(2).標準緩沖溶液pH4和7。
4.7.3.測定步驟
將電極與pH計連接好,打開電源預熱一定時間,并將溫度補償開關旋至被測溶液溫度相同的數值,調節儀器的零點,用標準液進行定位后,移去緩沖溶液,用蒸餾水沖洗電極并用濾紙吸干電極上的水待用。
稱取 20g(士0.1g)樣品,放入 400ml燒杯中加入 180ml純水,攪拌使樣品分散,并把燒杯置于沸水浴中,水浴液面應高于樣品液面,攪拌淀粉乳直至淀粉糊化(大約5min),在冷水浴中立即冷卻到室溫(大約 25℃),從水浴中取出并攪拌淀粉糊以破壞任何已形成的凝膠。
用磁力攪拌器以足夠的速度攪拌淀粉糊,使其在溶液表面產生小的旋渦。在淀粉糊中插入已標定好的電極,待讀數穩定后,記錄PH值至0.1個pH單位。
5標志
5.1標志
包裝容器上應注明廠名、品名、生產日期、批號、凈重、標準編號、有效期及“合格”字樣。
6 包裝、運輸和貯存
6.1包裝
本產品用包裝袋包裝,每袋凈重25 kg。
6.2運輸
運輸時應防止受潮和日曬。
6.3貯存
本品應避免在冰點以下及高溫下貯存,最適宜的貯存溫度為(5—25)℃,本品在符合上述條件下,自生產日期起,有效期為6個月,若超過儲存期,可按指標復檢,結果符合標準的仍可使用。