取新蒸餾的吡啶700 ml放入一1000 m1具玻璃塞的棕色瓶中,加鄰苯二甲酸酐11 5g,強烈振搖至完全溶解。取該液25.0ml,放入一適當的耐熱,耐壓瓶中,瓶外緊密包裹、固定。用稱量吸液管準確稱取試樣約1 g,放入壓力瓶中,加蓋。將其包扎固定于一帆布袋中,于98~100℃水浴中加熱3h,并使水浴中的液位高于瓶中液位。取出后冷卻至室溫,小心地打開塞子,勿使內容物有所損失。往瓶中加入0.5mol/L氫氧化鈉液50.0ml(注意:這50.0ml 0.5 mol/L氫氧化鈉液在最終計算時不計入),加1%酚酞的吡啶液5滴,再用0.5 mol/L氫氧化鈉液滴定至粉紅色終點并保持1 5 s不變。同時進行空白試驗。每mL0.5mol/L氫氧化鈉液相當于已醇(C6 H14O)51.09 mg。
或按GT-10-4氣相色譜中非極性柱方法測定。