小試,放大實驗和中試生產三者是相互聯系非常密切的三個部分。三者的反應都是同一個反應,也就是說它們的反應原理是一致的。但是在細微操作上,三者總是有著或多或少的區別。
很多反應稍微一經放大就容易出現這樣那樣的問題。其實并非它們反應的過程出現了什么問題,而是在反應的處理上兩者應該有著細微的差別。很多老師或者工程師在放大的時候從200ml的反應瓶放大到500ml的反應瓶中的時候,總是出現反應收率下降或者反應的溫度區間跟原來的區間稍微有些差別。其實這些差別也算不得是什么差別,只是在不同的空間內,該反應的傳質傳熱空間不同而已。由于空間有了細微的差別,導致在細致的操作中,相同的操作實際上也就有了細微的差別,而這個差別就導致了我們常見的收率下降和溫度區間的變化問題。只要我們能夠將這個問題仔細的分析清楚,這個問題也就不是問題了。
放大實驗和中試生產稍微有些不同,因為兩者的基礎是都是小試的放大,不過由于放大的倍數和區間不同,導致兩者表現出來的東西也就不同。這也就是相同的積分元在不同的積分區間積分出來的不同結果而已。我們只要明了這個積分元在不同積分區間的不同特性就能夠得出積分的變化趨勢,從而調整各個因素使積分向我們需要的方向轉化。
總之,三者的聯系就是同一個積分元在不同積分區間積分的結果。
貫穿三者的同一主線就是主反應過程。
當反應被放大時,由于空間的增大,導致物料的傳輸空間增大,也就是反應物分子的活動空間變大了,導致在反應一旦開始進行后,參加反應的分子碰撞的幾率就開始變小,這是個概率學問題,因而放大反應在與實驗室相同的時間內是反應不到相同的轉化率的,因此我們需要延長反應時間來使反應進行的更加徹底,但是當反應受動力學控制時,我們很容易遇到即使反應很長時間也不能使得反應更進一步的進行,因此我們需要采取一些手段來使得我們的物料濃度變得更大一些,以使反應更進一步進行,如回流或蒸出部分溶劑等操作。同時,由于空間的增大,導致熱量的傳輸開始變慢,因為在實驗室時,物料量比較少,而與外界的加熱設施接觸比較緊湊,因而熱量的傳輸比較快,只要控制得當,基本不會出現物料溫度暴漲或者暴跌的情況,從而出現影響產品質量甚至于產品收率都要受很大影響的狀況。在這種情況下,生產,中試和實驗室各自的處理技巧都是不一樣的,因此當我們在生產上采用和實驗室相同的操作時,很容易出現這樣或者那樣的狀況,這是由于各自的熱量傳輸不一樣造成的。如放熱比較劇烈的反應,在實驗室我們可以采取冰水浴等手段來保持溫度平衡,但到了中試生產時,我們一般采取的方式加入惰性溶劑作為熱的載體,來延緩溫度的急劇上升。或者采取滴加的方式來控制單位時間內熱量的放出,保持溫度的穩定。
中試是實驗室小試的初步放大,是小型生產的初步嘗試。是從研發到生產過程中最為重要的環節,許多非常有價值的項目都是倒在這一步上。中試的目的為進一步生產提供可靠的實驗數據,并在過程中對工藝進行進一步的修正,將其不適合工業的部分進行淘汰,進而開發出適合生產的工藝。因此很大一部分人就根據經驗自以為是地覺得中試就是根據新的(生產)條件,研究和開發新的工藝參數。這種看法稍微有些偏頗,我們中試的目的,其實是在新的條件下,研究通過何種手段才能達到或者接近實驗室同一條件,而不是直接尋求新的條件。實驗室,中試和生產三者追求的反應條件應該是一樣的,或者幾乎是一樣的,因為大部分反應的條件還是比較寬的,只要在反應區間內,反應就基本上得到差不多的結果。所以說三者追求的條件其實是一致的,但是由于三者的環境略有不同,因而實施達到結果的手段略微有些不同而已。(來源實驗與分析)
江蘇艾康致力于為客戶提供好質的產品和服務,期待與您合作,共同發展。